食品安全国家标准—粮食GB 2715—2016-FoodTalks全球食品资讯

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真菌毒素限量应符合GB 2761的规定,其中原粮类粮食应分别符合 GB2761中对谷物、豆类、薯类的规定,成品粮类粮食应分别符合 GB2761中对谷物碾磨加工品、豆类、干制薯类的规定。

麦角呈长条形或香蕉形,有时略扁,长3mm~10mm,粗1mm~7mm,外面呈黑色或紫黑色,有纵沟与横裂纹,质脆,易折断,断面扁形、钝多边形或椭圆形,中心呈白色、灰白或粉白色。菌核休眠后萌发会产生子座;不孕子座柄细长,头部扁球形,直径1mm~2mm,红褐色,外缘生子囊壳。

将麦角在水中浸泡24h后取出,取一粒膨胀的麦角固定在土豆或萝卜中间,用手术刀将其切成薄片,用次甲基蓝溶液(1 g/L)染色,在显微镜下观察,其组织紧密,并以健康小麦作阴性对照。

采用比色法进行麦角红素和麦角生物碱检查。麦角红素在饱和碳酸氢钠溶液中显红色,麦角生物碱的三氯甲烷提取液与对二甲氨基苯甲醛接触后,呈蓝紫色环,数分钟后三氯甲烷层显蓝色,且在365nm 紫外光灯下,其乙醇溶液显蓝色荧光。

取可疑麦角数粒,置于研钵中研碎,加酒石酸溶液(20g/L)研成黏稠状后,加无水研磨2次~3次,每次5mL~10mL,合并层,置于试管中,残渣置于研钵内备用。在含的试管内加0.5mL饱和碳酸氢钠溶液,振摇后放置,碳酸氢钠溶液层显红色,即表示检出麦角红素。以健康小麦为阴性对照。在有残渣的研钵中,加氨水(1+1)研磨呈碱性,用三氯甲烷提取2次~3次,每次5mL~10mL,合并三氯甲烷层,混匀后分成两份,分别置于两支试管中。取其中一份,沿管壁缓慢加入2mL对二甲氨基苯甲醛溶液,在两溶液接触面呈蓝紫色环,数分钟后,三氯甲烷层均显蓝色,即表示检出麦角生物碱。取另一份试管于热水浴上加热,使三氯甲烷挥尽,残留物加无水乙醇溶解,在波长365nm紫外光灯下观察,显强烈蓝色荧光,即表示检出麦角生物碱。以健康小麦为阴性对照。

曼陀罗属种子呈圆形、长方形、肾形、三角肾形、椭圆状阔卵形,种子长3mm~5mm,宽2.5mm~4.0mm,两侧扁,背面较厚或厚,边缘平滑或具波状脊棱。种皮革质,浅、黄褐色、棕褐色至黑褐色,表面稍皱,或稍(明显)内凹,具(或无)粗网纹和凹穴。种脐,长三角形、正三角形或T形,有时其表面常覆有残存白色胚柄。种子内含丰富的白色胚乳,胚多环生或弯生,少有直生。图B.1为各类曼陀罗属种子照片。

将约30粒曼陀罗籽放入研钵中,加氨水(1+1)浸湿,浸渍片刻,研磨成黏稠状,加研磨三次,每次10mL,将合并于分液漏斗中,加10mL盐酸(1+5),振摇提取1min,分出盐酸层至另一分液漏斗中,加氨水(1+1)调成碱性,用10mL三氯甲烷振摇提取1min,再提一次,合并三氯甲烷层,通过无水硫酸钠脱水后浓缩至0.5mL,备用。取0.2mL试液于小蒸发皿中,挥干溶剂,加4滴发烟硝酸使残渣溶解,水浴上蒸干,残留物变,冷却后加数滴氢氧化钾-乙醇溶液(100g/L),则变紫堇色,随即变红色。阿托品、莨菪碱和东莨菪碱均有此反应。

显色剂:称取0.85g次硝酸铋,加10mL冰乙酸、40mL水,溶解。取5mL,加5mL碘化钾溶液(4g碘化钾溶于5mL水中),再加20mL冰乙酸,加水稀释至100mL。

阿托品标准溶液:称取120.0mg硫酸阿托品,溶于10mL水中,加氨水(1+1)呈碱性,用三氯甲烷提取两次,每次8mL,三氯甲烷提取液经少许无水硫酸钠脱水,滤入20mL具塞比色管中,再用少许三氯甲烷洗滤器,洗液并入比色管中,加三氯甲烷至20mL,此溶液每毫升相当于5.0mg阿托品。

东莨菪碱标准溶液:称取145.0mg氢溴酸东莨菪碱,溶于10mL水中,加氨水(1+1)呈碱性,用三氯甲烷提取两次,每次8mL,三氯甲烷提取液经少许无水硫酸钠脱水,滤入20mL具塞比色管中,再用少许三氯甲烷洗滤器,洗液并入比色管中,加三氯甲烷至20mL,配成每毫升相当于5.0mg东莨菪碱。

在薄层板下端2cm 处,点10L阿托品及东莨菪碱标准溶液,30L~100L试样提取浓缩液,各点间距1.5cm,置于预先用展开剂饱和的展开槽中,待溶剂前沿上展至10cm~15cm,取出,挥干展开剂,喷显色剂呈现橙红色斑点为阳性反应。

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